3 resultados para Liquid chromatography-diode array detection

em Biblioteca Digital de Teses e Dissertações Eletrônicas da UERJ


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Desenvolvimento de metodologia para a determinação de aflatoxinas em amostras de amendoim usando espectrofluorimetria e análise dos fatores paralelos (PARAFAC). 2012. 92 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Instituto de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro , Rio de Janeiro, 2012. Neste trabalho de pesquisa são descritos dois estudos de caso que se baseiam na determinação de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amostras de amendoim, utilizando a técnica de espectroscopia de fluorescência molecular. O primeiro estudo tem o objetivo de avaliar a metodologia empregada para a quantificação de aflatoxinas totais em amendoins, utilizando o método clássico de validação fazendo-se o uso da calibração univariada. Os principais parâmetros de desempenho foram avaliados visando certificar a possibilidade de implementação desta metodologia em laboratórios. O segundo estudo está focado na separação e quantificação destas aflatoxinas com a aplicação combinada da espectrofluorimetria e de um método quimiométrico de segunda ordem (PARAFAC) utilizando a calibração multivariada. Esta técnica pode ser empregada como uma alternativa viável para a determinação de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 isoladamente, tradicionalmente é feito por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Porém, como estes analitos apresentam uma larga faixa de sobreposição espectral e as aflatoxinas (B1 e G1) possuem intensidade de sinal de fluorescência bem abaixo das demais, a separação e quantificação das quatro aflatoxinas foi inviável. O estudo foi retomado com a utilização das aflatoxinas B2 e G2 e os resultados alcançados foram satisfatórios. O método utilizado para a quantificação de aflatoxinas totais apresentou bons resultados, mostrando-se como uma importante ferramenta para a determinação destes analitos. Alem disso, comtempla perfeitamente o que é requerido pela legislação brasileira para a análise de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, que tem como exigência em laudos finais de análise a declaração do somatório, em g/kg, destas aflatoxinas, ou seja, sem a necessidade de quantifica-las separadamente

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Compostos carbonílicos representam uma das principais classes de poluentes atmosféricos e são frequentemente reportados em estudos de poluição atmosférica de interiores. São emitidos para a atmosfera a partir de uma variedade de fontes naturais e antropogênicas. Em projeto empreendido em 2011 pela Secretaria de Estado de Educação do Estado do Rio de Janeiro,foi implementada a climatização em todas as salas de aula de todas as escolas da rede pública estadual. A escala de exposição de ocupantes à climatização, em salas de aula, não apresenta precedentes em nosso estado e representa uma tendência de todo o país. Como é um projeto recente, não há dados a respeito da qualidade do ar interior nesses ambientes e, portanto, das consequências na saúde dos ocupantes. Os procedimentos foram baseados na metodologia TO-11A da U.S.EPA. A técnica de amostragem foi por via seca com reação química, empregando-se cartuchos de sílica revestidos de octadecil (SiO2-C18) impregnados com 2,4-dinitrofenilhidrazina. As carbonilas foram analisados através de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com detecção por UV. Foram encontradas concentrações de formaldeído na faixa de 3,59 a 26,62 μg m-3 (interior) e 0,74 a 23,47 μg m-3 (exterior), acetaldeído na faixa de 0,19 a 259,47 μg m-3 (interior) e 1,19 a 127,51 μg m-3 (exterior), acetona+acroleína na faixa de 0,00 a 48,45 μg m-3 (interior) e 0,00 a 37,00 μg m-3 (exterior). Os valores encontrados geralmente não ultrapassaram os limites determinados por organismos internacionais

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Os desreguladores endócrinos são compostos micropoluentes de ação deletéria que causam efeitos aos animais e aos seres humanos. Estes vêm trazendo a várias décadas, problemas relacionados à má formação ou ainda infertilidade de várias espécies. A presença destes compostos na ordem de ng L-1 já é capaz de gerar efeitos nocivos ao sistema endócrino. Este trabalho visou à determinação da presença e quantidade de alguns destes compostos como 17α-etinilestradiol, bisfenol A e estrona entre outros, nas águas do rio Arroio Fundo, localizado em Jacarepaguá no RJ que possui um índice de qualidade de água ruim. A primeira etapa deste trabalho foi a implementação e validação de metodologia para determinação do 17α-etinilestradiol por cromatografia líquida acoplada a detector de fluorescência onde foram estabelecido limite de detecção, de quantificação e linearidade conforme orientação do Inmetro (2010). Além da avaliação das amostras ambientais através da metodologia estabelecida. Na etapa subsequente foram realizados os experimentos relativos à determinação dos desreguladores endócrinos através da espectrometria de massas por detector tipo tandem quadrupolo, onde também foram realizados os procedimentos de validação e determinação dos compostos bisfenol A e estrona que não foram suscetíveis a efeito de matriz durante a ionização, que acabou impedindo a determinação de outros desreguladores endócrinos. Os resultados indicam que não há redução da presença dos desreguladores endócrinos detectados, e de outros compostos orgânicos também detectados, mas não identificados, entre os pontos a montante e a jusante da Unidade de Tratamento do Rio Arroio Fundo. Todavia em função do grande efeito de matriz oriundo do fato da amostra ser de extrema complexidade, não foi possível realizar uma identificação e quantificação de todos os compostos alvos.